程序升溫脫附(TPD)
程序升溫脫附技術(shù)也叫熱脫附技術(shù),是近年發(fā)展起來(lái)的一種研究催化劑表面性質(zhì)及表面反應(yīng)特性的手段。表面科學(xué)研究的一個(gè)重要內(nèi)容,是要了解吸附物與表面之間成鍵的本質(zhì),吸附在固體表面上的分子脫附的難易,主要取決于這種鍵的強(qiáng)度,熱脫附技術(shù)還可以從能量角度研究吸附劑表面和吸附質(zhì)之間的相互作用。
TPD提供的信息
TPD對(duì)于了解催化劑表面上的吸附物種及其性質(zhì),是一種很有用的技術(shù),從研究、分析TPD譜圖至少可以獲得以下幾個(gè)方面的信息:吸附類型(活性中心的)的個(gè)數(shù),吸附類型的強(qiáng)度(中心的能量);每個(gè)吸附類型中質(zhì)點(diǎn)的數(shù)目(活性中心的密度);脫附反應(yīng)的級(jí)數(shù);表面能量分析等方面的信息。
通過對(duì)TPD的圖譜,可以發(fā)現(xiàn),根據(jù)TPD的曲線上峰的數(shù)目,峰的位置和峰面積大小就可以回答吸附物種的數(shù)量以及其近似濃度大小;通過不同的初始覆蓋度或不同的升溫速度可以求出各個(gè)物種的脫附活化能,因而就可以評(píng)價(jià)物種與表面鍵合的強(qiáng)弱根據(jù)解析動(dòng)力學(xué)的研究以及結(jié)構(gòu)其他手段(如紅外吸收光譜、核磁共振、質(zhì)譜等),可以對(duì)反應(yīng)級(jí)數(shù)、物種的形態(tài)得到解釋。
TPD技術(shù)優(yōu)點(diǎn)
TPD技術(shù)優(yōu)點(diǎn)主要在于:設(shè)備簡(jiǎn)單易行、操作便利。不受研究對(duì)象的限制,幾乎有可能包括所有的使用催化劑,可用于研究負(fù)載型或非負(fù)載型的金屬、金屬氧化物催化劑等;從能量的角度出發(fā),原味地考慮活性中心和與之相應(yīng)表面反應(yīng),提供有關(guān)表面結(jié)構(gòu)的眾多情報(bào),很容易改變實(shí)驗(yàn)條件,如吸附條件、升溫速度與程序等,從而可以獲得加豐富的資料;對(duì)催化劑制備參數(shù)非常敏感,有著高度的鑒別能力;在同一裝置中,還可以進(jìn)行測(cè)定催化劑其他性質(zhì)(如活性表面積、金屬分散度)以及催化劑中毒,再生等條件的研究等。
北京彼奧德PCA-1200化學(xué)吸附儀不僅可以實(shí)現(xiàn)TPD實(shí)驗(yàn),還能完成TPR/TPO/TPS、脈沖滴定、金屬分散度、比表面表征等實(shí)驗(yàn)。該儀器自動(dòng)化程度高:高集成全自動(dòng)儀器,TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器開啟關(guān)閉、溫度控制、流量控制等均為軟件實(shí)現(xiàn),減少人為測(cè)試誤差。1-5℃/min的程序升溫也可保證線性較好,使實(shí)驗(yàn)分峰準(zhǔn)確。