比表面微孔分析儀是一種用于測(cè)量固體材料比表面積、孔隙度及其分布的儀器。它通過氣體吸附技術(shù),對(duì)固體樣品進(jìn)行表征,能夠全面測(cè)定具有微孔和介孔的物質(zhì)(如沸石、活性炭等)的特性,并產(chǎn)出吸附和脫附數(shù)據(jù),用于確定并給出表面積參數(shù)?;陟o態(tài)體積原理或動(dòng)態(tài)法,利用氣體吸附技術(shù)對(duì)固體樣品進(jìn)行表征。在測(cè)試過程中,通常將樣品置于低溫(如液氮溫度77K)下,通過連續(xù)引入已知量的吸附質(zhì)(如氮?dú)猓瑴y(cè)量樣品對(duì)氣體的吸附量,從而計(jì)算出樣品的比表面積和孔隙度。
1、樣品準(zhǔn)備
選擇樣品管:根據(jù)樣品類型(粉末或顆粒)選擇合適的樣品管,并確保樣品管干凈無水滴。
稱量樣品:使用分析天平準(zhǔn)確稱量樣品,確保樣品重量符合測(cè)試要求。對(duì)于比表面積較大的樣品,一般取0.2~0.5克;對(duì)于比表面積較小的樣品,則可取1-10克。
安裝樣品:將準(zhǔn)備好的樣品管固定到脫氣口,并設(shè)置加熱溫度和時(shí)間進(jìn)行脫氣處理,以除去樣品中的水分和其他雜質(zhì)。
2、脫氣處理
連接設(shè)備:將真空泵與脫氣站連接好,并將裝有樣品的樣品管固定在脫氣口。
設(shè)定參數(shù):設(shè)置加熱時(shí)間和加熱溫度,開始加熱脫氣。脫氣完成后,等待樣品管冷卻至室溫。
回填氣體:脫氣完畢后,用吸附質(zhì)(如氮?dú)猓┗靥顦悠饭?,以確保樣品管內(nèi)充滿吸附質(zhì)。
3、樣品分析
安裝樣品管:將脫氣后的樣品管安裝在儀器的樣品測(cè)試端口,并確保杜瓦瓶中液氮充足。
輸入信息:在軟件中輸入樣品信息、樣品管信息以及選擇測(cè)試方法(比表面積或全過程),然后開始測(cè)試。
監(jiān)控過程:在測(cè)試過程中,注意監(jiān)控設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài),如有異常應(yīng)及時(shí)處理。
4、數(shù)據(jù)處理
打開數(shù)據(jù)文件:通過AS1win軟件界面打開目標(biāo)數(shù)據(jù)文件,進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
計(jì)算比表面積:利用多點(diǎn)BET或單點(diǎn)BET方法計(jì)算比表面積,并生成相應(yīng)的線性圖和數(shù)據(jù)報(bào)告。
分析孔徑分布:采用BJH、HK或SF方法對(duì)介孔和微孔的孔徑分布進(jìn)行分析,并生成相應(yīng)的圖表和數(shù)據(jù)報(bào)告。